Практикум по органической химии Методическое пособие для студентов биологического и химического факультетов Одесса 2012 - страница 6

^

2.3.Качественный и количественный анализ органических веществ


В состав органических соединений всегда входит углерод, очень часто – водород и кислород, реже – азот, сера и галогены. Исследование органического вещества начинается с качественного анализа, т.е. определения элементов (органогенов), составляющих данное вещество. Для этого органическое соединение разрушают (чаще всего окисляют) и легко определяют образовавшиеся при этом неорганические вещества.
При окислении органического соединения углерод сгорает до диоксида углерода, водород – до воды. Диоксид углерода обнаруживается по помутнению известковой воды, а вода – по посинению безводного сульфата меди. В качестве окислителя применяют оксид меди CuO. Чтобы обнаружить в органическом веществ серу и азот, его сплавляют с металлическим натрием – образуется цианид натрия, определяемый в виде берлинской лазури:
2NaCN + FeSO4 = Fe(CN)2 + Na2SO4;
4NaCN + Fe(CN)2 = Na4[Fe(CN)6];
3 Na4[Fe(CN)6] + 4FeCl3 = 12NaCl + Fe4[Fe(CN)6]3.
Сера органического вещества образует с натрием сульфид, который обнаруживают в виде сульфида свинца:
Na2S + Pb(NO3)2 = PbS + 2NaNO3.
При окислении органических веществ, содержащих галогены, оксидом меди образуются летучие галогениды, окрашивающие пламя газовой горелки в зеленый цвет.
^ 2.3.1.Определение углерода и водорода в органических веществах
Приборы и реактивы: прибор для определения углерода и водорода, оксид меди, безводный сульфат меди, исследуемое вещество, известковая вода.
Выполнение опыта. Тщательно перемешать ложечку исследуемого вещества с тремя ложечками оксида меди и поместить в пробирку 1. В пробирку 2 насыпать две ложечки безводного сульфата меди (он должен быть совершенно бесцветным!), а в пробирку 3 налить немного известковой воды. Собрав прибор, хорошо нагреть пробирку с испытуемым вещество (вначале нагревать осторожно!).
2.3.2.О

Рис.10. Прибор для определения углерода и водорода в органических соединениях: 1 – смесь сжигаемого вещества с CuO; 2 – безводный сульфат меди; 3 – известковая вода.
пределение азота и серы в органических веществах
^ Приборы и реактивы: маленькие тонкостенные пробирки, свежеприготовленный насыщенный раствор сульфата железа (II), в который брошен кусочек металлического железа, 5%-ные растворы трихлорида железа и нитрата свинца (II), металлический натрий (в керосине), нож, пинцет, фильтровальная бумага, исследуемые вещества.
^ Выполнение опыта. В маленькой пробирке смешать немного исследуемого вещества с кусочком металлического натрия и нагреть в пламени газовой горелки: сначала осторожно, потом сильно – до воспламенения натрия. Затем раскаленную пробирку быстро погрузить в стаканчик с небольшим количеством дистиллированной воды. При этом пробирка лопнет, а ее содержимое - цианид и сульфид натрия – растворится в воде. Отфильтровав раствор, исследовать его на содержание азота и серы.
1. Определение азота. К 1 мл фильтрата долить 1 мл раствора сульфата железа (II), подкислить соляной кислотой и добавить 2-3 капли раствора трихлорида железа. Появление синей окраски берлинской лазури свидетель­ствует о наличии азота в исследуемом веществе.
2. Определение серы. На фильтровальную бумагу нанести каплю исследуемого раствора и в 3-4 мм от нее – каплю раствора нитрата свинца. На границе соприкосновения растворов при наличии в исследуемом веществе серы образуется коричневая полоска сульфида свинца.
^ 2.3.3.Определение галогенов в органических веществах
Приборы и реактивы: медная проволочка с петлей на конце, склянки с хлороформом и другими галогенопроизводными.
Выполнение опыта. В бесцветном пламени горелки прокаливать медную проволочку до тех пор, пока она не покроется слоем оксида меди и не перестанет окрашивать пламя. Затем раскаленную проволочку быстро погрузить в исследуемое вещество и внести в пламя газовой горелки.

^ Количественный состав исследуемого вещества

определяют улавливанием продуктов окисления (углекислоту – раствором щелочи, воду – серной кислотой) и по их весу вычисляют процентное содержание углерода и водорода в веществе. Затем определяют процентное содержание всех остальных элементов, кроме кислорода, количество которого определяют по разности. По процентному составу вычисляют эмпирическую формулу исследуемого вещества.
Например, в веществе найдено 68,12% углерода и 13,68% водорода. Другие элементы в нем не обнаружены. Следовательно, в соединении содержится 100 – (68,12 + 13,68) = 18,20% кислорода. Для определения эмпирической формулы вещества по данным элементного анализа вычисляют атомные соотношения элементов:
C = 68,12 : 12 = 5,667;
H = 13,68 : 1 = 13,68;
O = 18,20 : 16 = 1,137.
Согласно закону кратных отношений количество атомов в молекулах выражается целыми кратными числами. В данном случае они равны:

Округлив дробные числа (результат погрешностей опыта), получим соотношение числа атомов в молекуле – 5:12:1. Следовательно, простейшая эмпирическая формула исследуемого вещества будет C5H12O, а его вычисленная молекулярная масса равна 88. Далее с помощью методов физической химии определяют фактическую молекулярную массу – 172,2, т.е. она вдвое больше вычисленной. Следовательно, истинная формула вещества C10H24O2.

gazprombank-akcionernoe-obshestvo-stranica-45.html
gazprombank-akcionernoe-obshestvo-stranica-46.html
gazprombank-akcionernoe-obshestvo-stranica-5.html
gazprombank-akcionernoe-obshestvo-stranica-51.html
Реферат
Реферат
Реферат
Реферат
Реферат
Реферат
Реферат
Реферат
Реферат
Реферат
Реферат
Реферат
Реферат
Реферат
Реферат
Реферат
Реферат
Реферат
Реферат
Реферат